1 儀器
1.1測量樣品長度的裝置,精度為0.1 YO.
1.2 推桿式膨脹儀,能測出2 X 10-5L0的樣品長度變化量(即2tum/100mm)。
1.3 加熱爐,加熱爐應與膨脹儀裝置相匹配,其溫度上限要比預期的轉(zhuǎn)變溫度高 50C左右,加熱爐相對于膨脹儀的工作位置在軸向和徑向上應具有0.5mm以內(nèi)的重現(xiàn)性。
在試驗溫度范圍內(nèi)(即上限溫度比最高的預期的轉(zhuǎn)變溫度tg低150℃并至少為300℃ ),在整個樣品長度區(qū)間,爐溫應能恒定在士2℃之內(nèi)。
1.4 爐溫控制裝置。
1.5 溫度測量裝置
2 試驗樣品
2.1 形狀和尺寸
試驗樣品通常為棒狀,其形狀取決于所用膨脹儀的類型,樣品的長度 I0至少應為膨脹儀測長裝置的測長分辨率的5X104倍。
2.2 制備
樣品在試驗前應退火:將樣品加熱到比轉(zhuǎn)變溫度高大約 30℃,然后以 2℃/min的速率將樣品冷至比轉(zhuǎn)變溫度低大約150℃,在無通風的條件下將樣品進一步冷卻至室溫。
2.3 數(shù)量
每次試驗測定兩個樣品
3 步驟
3.1 基準長度的測定
在基準溫度為t0時,測定退過火的樣品的基準長度 L0,其精度為 0.1%,然后放樣品在膨脹儀內(nèi),5min后按照3.2或3.3開始試驗。
3.2 升溫試驗
在初始溫度為t0時確定膨脹儀的位置,并將這個讀數(shù)作為將要測量的未校正的長度變化量 △L的零點,然后將爐溫控制裝置調(diào)到所需的加熱程序開始升溫。記錄溫度t和相應的長度變化量△L,直到達到所需要的終點溫度。
3.3恒溫試驗
在初始溫度為t0時確定膨脹儀的位置,并將這個讀數(shù)作為將要測量的未校正的長度變化量△L的零點,然后加熱使爐溫達到所選擇的終點溫度t,并保持爐溫恒定到士2℃,20 min后從膨脹儀上讀取
△L的值。
4 結(jié)果表示
4.1 最最終長度計算
由測得的長度變量△L,計算溫度為t時的修正后的長度L用式(1):
L= L0+△L + △LQ-△LR••• ••• ••• ••• ••• •• ••• ••• (1 )
式中修正項 △LQ和 AL,分別在 4.2和 4.3中解釋。
4.2 承載樣品裝置膨脹的計算
在單推桿式膨脹儀的情況下,式(1)中的修正項△LQ是位于樣品近旁的承載樣品裝置在溫度為t0時長度為L0的那部分的熱膨脹。
在差動式推桿膨脹儀的情況下,修正項△LQ是標準桿的熱膨脹,標準桿與樣品有相同的長度,在溫度為t0時長度為L0。
4.3 膨脹儀修正值的測定
設置膨脹儀的修正項△LR是必要的,因為處于溫度為t的樣品和處于環(huán)境溫度的測長計之間的過渡區(qū)域內(nèi)溫度分布不均勻。膨脹儀修正項用空白試驗側(cè)定。
使用單推桿式膨脹儀時,空白試驗的樣品由與制造膨脹儀相同的材料制作。
使用差動式推桿膨脹儀時,允許使用由任何合適的材料制作的兩個相同的樣品。
4.4 平均線熱膨脹系數(shù)的計算
為計算平均線熱膨脹系數(shù)a(t0,t),將L0和△L的測量值,根據(jù)4.2和4.3確立的修正值t0實測值及t值(如果是升溫試驗,用修正后的值)代人式(2):
a(t0,t)=1/ L0*(△L + △LQ-△LR)/(t- t0)…………………(2)
如果兩個樣品的結(jié)果偏差不大于0.2 X10-6K-1取算術(shù)平均值。否則,要用另外兩個樣品重做試驗。
5 試驗報告
試驗報告應包括以下內(nèi)容:
a)交付的試驗玻璃材質(zhì)狀況;
b)試驗樣品的形狀和尺寸;
c )使用的推桿式膨脹儀的型號;
d)試驗類型(恒溫或升溫試驗、升溫速率);
e)平均線熱膨脹系數(shù)a(20℃,t)用10-6K-1表示
— 若a(20℃,t)< 10X10-6K-1,取兩位有效數(shù)字;
— 若a(20℃,t)≥10X10-6K-1,取三位有效數(shù)字。