1 儀器
1.1測(cè)量樣品長(zhǎng)度的裝置,精度為0.1 YO.
1.2 推桿式膨脹儀,能測(cè)出2 X 10-5L0的樣品長(zhǎng)度變化量(即2tum/100mm)。
1.3 加熱爐,加熱爐應(yīng)與膨脹儀裝置相匹配,其溫度上限要比預(yù)期的轉(zhuǎn)變溫度高 50C左右,加熱爐相對(duì)于膨脹儀的工作位置在軸向和徑向上應(yīng)具有0.5mm以?xún)?nèi)的重現(xiàn)性。
在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)(即上限溫度比最高的預(yù)期的轉(zhuǎn)變溫度tg低150℃并至少為300℃ ),在整個(gè)樣品長(zhǎng)度區(qū)間,爐溫應(yīng)能恒定在士2℃之內(nèi)。
1.4 爐溫控制裝置。
1.5 溫度測(cè)量裝置
2 試驗(yàn)樣品
2.1 形狀和尺寸
試驗(yàn)樣品通常為棒狀,其形狀取決于所用膨脹儀的類(lèi)型,樣品的長(zhǎng)度 I0至少應(yīng)為膨脹儀測(cè)長(zhǎng)裝置的測(cè)長(zhǎng)分辨率的5X104倍。
2.2 制備
樣品在試驗(yàn)前應(yīng)退火:將樣品加熱到比轉(zhuǎn)變溫度高大約 30℃,然后以 2℃/min的速率將樣品冷至比轉(zhuǎn)變溫度低大約150℃,在無(wú)通風(fēng)的條件下將樣品進(jìn)一步冷卻至室溫。
2.3 數(shù)量
每次試驗(yàn)測(cè)定兩個(gè)樣品
3 步驟
3.1 基準(zhǔn)長(zhǎng)度的測(cè)定
在基準(zhǔn)溫度為t0時(shí),測(cè)定退過(guò)火的樣品的基準(zhǔn)長(zhǎng)度 L0,其精度為 0.1%,然后放樣品在膨脹儀內(nèi),5min后按照3.2或3.3開(kāi)始試驗(yàn)。
3.2 升溫試驗(yàn)
在初始溫度為t0時(shí)確定膨脹儀的位置,并將這個(gè)讀數(shù)作為將要測(cè)量的未校正的長(zhǎng)度變化量 △L的零點(diǎn),然后將爐溫控制裝置調(diào)到所需的加熱程序開(kāi)始升溫。記錄溫度t和相應(yīng)的長(zhǎng)度變化量△L,直到達(dá)到所需要的終點(diǎn)溫度。
3.3恒溫試驗(yàn)
在初始溫度為t0時(shí)確定膨脹儀的位置,并將這個(gè)讀數(shù)作為將要測(cè)量的未校正的長(zhǎng)度變化量△L的零點(diǎn),然后加熱使?fàn)t溫達(dá)到所選擇的終點(diǎn)溫度t,并保持爐溫恒定到士2℃,20 min后從膨脹儀上讀取
△L的值。
4 結(jié)果表示
4.1 最最終長(zhǎng)度計(jì)算
由測(cè)得的長(zhǎng)度變量△L,計(jì)算溫度為t時(shí)的修正后的長(zhǎng)度L用式(1):
L= L0+△L + △LQ-△LR••• ••• ••• ••• ••• •• ••• ••• (1 )
式中修正項(xiàng) △LQ和 AL,分別在 4.2和 4.3中解釋。
4.2 承載樣品裝置膨脹的計(jì)算
在單推桿式膨脹儀的情況下,式(1)中的修正項(xiàng)△LQ是位于樣品近旁的承載樣品裝置在溫度為t0時(shí)長(zhǎng)度為L(zhǎng)0的那部分的熱膨脹。
在差動(dòng)式推桿膨脹儀的情況下,修正項(xiàng)△LQ是標(biāo)準(zhǔn)桿的熱膨脹,標(biāo)準(zhǔn)桿與樣品有相同的長(zhǎng)度,在溫度為t0時(shí)長(zhǎng)度為L(zhǎng)0。
4.3 膨脹儀修正值的測(cè)定
設(shè)置膨脹儀的修正項(xiàng)△LR是必要的,因?yàn)樘幱跍囟葹閠的樣品和處于環(huán)境溫度的測(cè)長(zhǎng)計(jì)之間的過(guò)渡區(qū)域內(nèi)溫度分布不均勻。膨脹儀修正項(xiàng)用空白試驗(yàn)側(cè)定。
使用單推桿式膨脹儀時(shí),空白試驗(yàn)的樣品由與制造膨脹儀相同的材料制作。
使用差動(dòng)式推桿膨脹儀時(shí),允許使用由任何合適的材料制作的兩個(gè)相同的樣品。
4.4 平均線熱膨脹系數(shù)的計(jì)算
為計(jì)算平均線熱膨脹系數(shù)a(t0,t),將L0和△L的測(cè)量值,根據(jù)4.2和4.3確立的修正值t0實(shí)測(cè)值及t值(如果是升溫試驗(yàn),用修正后的值)代人式(2):
a(t0,t)=1/ L0*(△L + △LQ-△LR)/(t- t0)…………………(2)
如果兩個(gè)樣品的結(jié)果偏差不大于0.2 X10-6K-1取算術(shù)平均值。否則,要用另外兩個(gè)樣品重做試驗(yàn)。
5 試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:
a)交付的試驗(yàn)玻璃材質(zhì)狀況;
b)試驗(yàn)樣品的形狀和尺寸;
c )使用的推桿式膨脹儀的型號(hào);
d)試驗(yàn)類(lèi)型(恒溫或升溫試驗(yàn)、升溫速率);
e)平均線熱膨脹系數(shù)a(20℃,t)用10-6K-1表示
— 若a(20℃,t)< 10X10-6K-1,取兩位有效數(shù)字;
— 若a(20℃,t)≥10X10-6K-1,取三位有效數(shù)字。