耐高溫視鏡中二氧化硅的測(cè)定

新聞發(fā)布時(shí)間：2013-1-30新聞瀏覽次數(shù)：3302新聞作者：錦泰特種玻璃

1 要點(diǎn):二氧化硅用凝聚重量法加濾液比色法測(cè)定。試樣用碳酸鈉熔融，鹽酸分解，加人聚氧化乙烯使硅酸凝聚后過濾。沉淀經(jīng)灼燒后稱量，然后加人氫氟酸使二氧化硅揮發(fā)，再次灼燒稱量。從減輕的重量求得二氧化硅的主要含量。取部分濾液用硅鑰黃或硅鑰藍(lán)比色法求得謔液中殘留的二氧化硅含量。二者之和即是試樣中二氧化硅的含量.
2 試劑及對(duì)其要求
a.無水碳酸鈉 :
b.鹽 酸 (1:1,1:1,5:95);
硫酸 (1:1 ) ;
d.氫氟酸，
e.氟化鉀溶液( 2g/100ml):稱取2g氛化鉀〔KF•2H20)于聚乙烯杯中，用水溶解并稀釋到100ml,貯存于聚乙烯瓶中;
f. 翩酸溶液(2g/100m1);
g.對(duì)硝基苯酚指示劑乙醇溶液:稱取0.5g對(duì)硝墓苯酚，濃于100ml乙醇中;
h. 氫氧化鉀溶液 (209/100-1):稱取20gt氧化鉀千塑料杯中，用水溶解并稀釋到100ml,貯存于聚乙烯瓶中;
i.乙醇 (95:5);
j.鋁酸按溶液(8glicom1):稱取8g鉑酸按，用水溶解井稀釋到100ml過濾，貯存于聚乙烯瓶中;
k.抗壞血酸溶液 (2g/100ml): (使用時(shí)配制);
l.聚氧化乙烯溶液 (0.19/100-1);稱取0.lg聚氧化乙烯于燒杯中，加人少量水浸飽一段時(shí)間，攬拌使其溶解，稀釋至100ml,.貯存于聚乙烯瓶中，潔液保留使用，如有沉淀產(chǎn)生棄去重配;
m.二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.1g預(yù)先經(jīng)1000℃ 灼燒1b的高純石英 (99.99%)于鉑坩堝中，加2g無水碳酸鈉，混勻。先低溫加熱，逐漸升高溫度到900℃左右。得到透明熔體時(shí)即可取下冷卻。用熱水浸取熔塊于300m l聚乙烯杯中，加人150ml沸水，攪拌使其溶解、冷卻。轉(zhuǎn)人l000ml容量瓶中，用水稀釋到標(biāo)線，搖勻后立即轉(zhuǎn)到聚乙烯瓶中貯存，此溶液每毫升含0.1mg二氧化硅。
3 儀器：分光光度計(jì)。
4 二氧化硅比色標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
二氧化硅(硅鑰黃)比色標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
于一組l00ml容量瓶中，分別加8ml鹽酸 (1:11)及20m1水，搖勻。用分度吸 最管依次加人0,1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00, 6.0m1二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加8ml乙醇，4m1鋁酸銨(8g/looml)，搖勻。室溫高于20℃，放置15min;低于20℃時(shí)，子30一50℃的溫水中放置5一10min后，冷卻至室溫。用水稀釋到標(biāo)線，搖勻。2h內(nèi)，于分光光度計(jì)上，以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色池，在波長(zhǎng)420n二處測(cè)定溶液的吸光度。按測(cè)得吸光度與比色溶液濃度關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5 分析步驟
a.準(zhǔn)確稱取0.5g試樣于鉑皿中，加1.5g無水碳酸鈉，與試樣混勻，再取0.5g無水碳酸鈉鋪在表面，先于低溫加熱，逐漸升高溫度至1000 ℃,熔融至透明熔體，繼續(xù)熔融約5min，用包有鉑金頭的增禍鉗夾持鉑皿小心旋轉(zhuǎn)，使熔融物均勻地附著在皿的內(nèi)壁。冷卻，蓋上表皿，加20ml鹽酸(1：1)溶解熔塊將皿里水浴上加熱至碳酸鹽完全分解，不再冒氣泡。取下用熱水洗凈表皿，除去表皿，將鉑皿再置水浴上蒸發(fā)至10ml以下或糊狀，將鉑皿從水浴上取下，加適量濾紙漿攬拌，加約5.1聚氧化乙烯溶液，充分?jǐn)埌璺胖? min.用中速定最遮紙過濾，濾液及洗滌液用250ml容量瓶承接，用熱鹽酸(5：95)洗滌沉淀及鉑皿10--12次，再用熱水洗滌7-8次。
b.在沉淀上加名滴硫酸 (1:1)，將濾紙和沉淀一并移人鉑柑禍中，先低溫烘干，升高溫度使濾紙充分灰化。于1100 C灼燒16，在干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復(fù)灼燒，直至恒重。
c.將沉淀用水潤(rùn)濕，加3滴硫酸 (1:1)和5一7m l氫氟酸在沙浴上加熱，蒸發(fā)至干，重復(fù)處理一次，繼續(xù)加熱至冒盡三氧化硫白煙為止。將柑禍在1100 ℃燒15min，在干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復(fù)灼燒，直至恒重。
D.將上面的濾液用水稀釋到標(biāo)線，搖勻。吸取25ml濾液于l00ml聚乙烯杯中，加5ml氟化鉀（2g/100ml)，搖勻，放置10min，加5ml硼酸(2 g/100ml)，加1滴對(duì)硝基苯酚指示劑，滴加氫氧化鉀(20g/100ml)至溶液變黃，加8ml鹽酸(1 a11)，轉(zhuǎn)人100ml容量瓶中。以下步驟按4進(jìn)行，以硅相黃比色法測(cè)定吸光度。
6 計(jì)算
二氧化硅的百分含量按下式計(jì)算:
Si02%= [（m1-m2）/m 十 C x10/（m x 1000）]x 100
式中:ml— 灼燒后未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀及堵禍質(zhì)量，g；
m2— 經(jīng)氫氟酸處理并灼燒后殘?jiān)�及增鍋質(zhì)量，g；
m- 試樣的質(zhì)量，g；
C— 在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所分取濾液中二氧化硅的含量，mg。